发布时间：2024-04-03 14:57:27

LC-MS液质联用篇

质谱仪具有很高的灵敏度和分辨率，在定性和定量方面有很有优势，所以现在配置质谱仪的实验室越来越多。相对色谱仪来说，质谱仪除了对环境的要求更高，操作和维护也更加繁琐。春节前后，由于仪器会长时间处于不使用的状态，我们先来看下这时需要做哪些工作呢？

Ø  节前节后各三步，仪器测样无忧虑！

1.假期前关机三步曲：

A.     冲洗色谱柱，管路及喷针，停液相

质谱工作在Operator状态，取下色谱柱，换上两通。将液相流动相换成甲醇/水=50/50，用0.8mL/min冲洗管路和喷针约30分钟，去除盐分残留。然后用100%甲醇再冲洗10分钟。

B.     关高压，泄真空，停质谱

- 首先保证液相流速停止，把去溶剂气温度设至最低值，待温度降到40℃后停止氮气。

- Standby质谱，30分钟后，待仪器降温。

- Vent仪器，泄真空，确认分子泵转速降至3%以下。

- 关质谱仪，液相电源开关，关质谱仪隔离阀。

C.     关闭气路及电源

关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源，关闭UPS。仔细检查一下实验室的水，电，气是否都已经关闭并清空废液，检查废气管的位置是否正常，关机完成。

2.节后开机三步曲：

第一步：

开启空调并将空调温度设置为20-22℃。

第二步：

保持空调运行4-8小时后再开启仪器。若您不着急使用仪器，建议您最好在保持空调运行至第二天再开启仪器。

第三步：

UPS正常后，先开电脑，进入Windows界面后打开进样器、泵、质谱。质谱开电源10分钟后才可以进入MassLynx，然后抽真空过夜直至第二天，换上您的流动相，液相做startup 打开氮气，质谱operate，您的LC-MS仪器就可以正常使用了。

除了节前节后的关照，为了它们能不发脾气，稳定工作，日常使用过程中它也需要我们的贴心维护噢。

液质日常定期维护

1、使用稳压电源UPS，保证仪器电源电压稳定持续(特别是停电时对仪器的影响)。

2、每天用异丙醇溶液冲洗系统和清洁雾化室，定期开震气阀震气(对于ESI源，至少每星期做一次;对于APCI源，每天做一次)，保证毛细管洁净。

3、流动相流速不要过高，ESI离子源不要超过0.5ml/min，APCI不要超过1.0ml/min。

4、机械泵的泵油需要定期更换，一般半年更换一次，如果泵油看起来很脏，需要提前更换。更换泵油的时候需要将泵油全部倒出，再更换新的泵油，不同品牌的泵油不能混用。

5、控制好样品运行的环境，包括温度和湿度。

6、实验完毕后要清洗进样针、进样阀等，用过含酸的流动相后，色谱柱和离子源都要用甲醇/水冲洗。

7、定期清洗样品锥孔，关闭隔断阀，取下样品锥孔，先用甲醇：水：甲酸(45：45：10)的溶液超声清洗10分钟，然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟，待晾干后再安装到仪器上。

8、流动相要现用现配，最好不要过夜，一定要新鲜。

9、定期更换电子倍增器。

在仪器使用维护的过程中，你还有哪些心得和小窍门？欢迎在留言板跟大家一起分享哦~